I Principe.

La longueur d’onde et l’intensité de l’émission de cathodoluminescence caractérisent généralement les minéraux bombardés.
 
 

Principe physique de la cathodoluminescence faisant intervenir la notion de bande de valence (BV), bande interdite (BI) et bande de conduction (BC). a. Ionisation d’un atome sans intervention d’un centre piège. b. Capture de l’électron par l’impureté (I+). c. Excitation en (I+)*. d. Désexcitation radiative. e. Recapture de l’électron dans la bande de valence. Il n’y a pas forcément ionisation, l’électron peut directement être capturé par l’impureté.

II- Appareillage utilisé

1°) pour l’imagerie de CL.

L’appareillage utilisé au C.R.P.A.A. comprend une chambre d’observation, un canon à électron et un luminoscope (Nuclide Corporation, USA).

Le luminoscope permet différents réglages tels que les valeurs de la tension d’accélération et de l’intensité du faisceau électronique ainsi que sa focalisation. Dans la chambre d’observation qui reçoit l’échantillon, est réalisé un vide primaire d’environ 50 mTorr. Le canon fournit des électrons à partir d’une cathode froide en acier. Deux aimants permettent de défléchir le faisceau d’électrons qui bombarde l’échantillon provoquant le phénomène de cathodoluminescence. Une fenêtre de verre au plomb de diamètre 5cm permet l’observation directe de la luminescence de l’échantillon.

L’enregistrement des émissions de luminescence se fait à l’aide d’une caméra haute définition 3CCD (Sony DXC-930P) couplée à une loupe binoculaire (Wild Heerbrugg MSA) pour étudier des lames épaisses des échantillons ou à un microscope optique (Leitz SM-LUX-POL) pour étudier des lames minces (30 mm).

Le système d’acquisition d’image comprend en plus de la caméra 3CCD, un module de mémoire, une unité de stockage et une imprimante à sublimation thermique.
 

2°) pour l’analyse spectrale de la CL.

Au laboratoire sont menées deux types d’expériences en spectroscopie de CL : la CL couplée au MEB et la CL à l’échelle centimétrique. La différence majeure entre ces deux types d’expériences réside dans l’étendue de la surface bombardée, qui est généralement de l’ordre de 200 mm x 300 m m pour la CL couplée au MEB et d’environ

0,5cm x 1 cm pour la CL à l’échelle centimétrique.
 

La CL couplée au MEB est réalisée à partir d’un Microscope Electronique à Balayage (MEB Jeol 820SM). Les émissions de luminescence collectées à l’aide d’un miroir ellipsoïdal rétractable (Oxford Instruments) équipant la chambre d’analyse sont renvoyées vers deux chaînes différentes de détection du signal par l’intermédiaire d’une fibre optique :

• un monochromateur HRS2 (Jobin-Yvon) équipé d’un réseau 1200 traits/mm est couplé à un photomultiplicateur RTC 56 TUVP, l’ensemble étant piloté par informatique.
• un monochromateur SPEX 270M (Jobin-Yvon) comportant deux réseaux : 150 et 100 traits/mm (le domaine spectral d’étude est alors fixé à 300 nm pour le premier et 450nm pour le second). La détection du signal de CL se fait à l’aide d’un capteur CCD matriciel intensifié de 576 pixels x 384 pixels (Princeton Instruments). Par rapport au système précédent qui effectue un balayage en longueur d’onde et nécessite des temps d’acquisition plus ou moins importants (plusieurs minutes), ce système possède l’avantage d’assurer une détection multicanale simultanée. Le signal lumineux décomposé par le réseau du monochromateur illuminant ainsi chaque colonne du capteur CCD par un intervalle de longueur d’onde Dl . On peut ainsi travailler avec des temps d’acquisition très variés (de plusieurs secondes à quelques dixièmes de seconde).

La CL à l’échelle centimétrique est réalisée à l’aide d’une chambre de type Nuclide réalisée au C.R.P.A.A.. Le signal lumineux, récupéré par un système collecteur comprenant un système de focalisation, est envoyé via une fibre optique vers deux chaînes de détection du signal :

• le même système monochromateur SPEX 270M et détecteur CCD vus ci-dessus.
• un monochromateur H10 (Jobin-Yvon) équipé d’un réseau 1200 traits/mm et couplé à un photomultiplicateur Hamamatsu R943-02. L’ensemble étant également piloté par informatique.

III- Exemples.

Pour l’étude du matériel céramique, la cathodoluminescence permet d’identifier la nature des cristaux présents (par leur couleur de luminescence voir tableau ci-dessous), d’enregistrer des cartes de répartition des différents minéraux et de caractériser les pâtes céramiques.

On réalise pour cela des lames épaisses de céramiques, inclues dans de la résine et observées en lumière naturelle et en cathodoluminescence à l’aide d’une loupe binoculaire.

La cathodoluminescence peut également fournir des informations intéressantes pour étudier l’altération physico-chimique de certaines roches. Par exemple, des granites ayant subis une altération météorique sont étudiés à partir de lames minces de 30 mm observées en lumière naturelle, en lumière polarisée et en cathodoluminescence à l’aide d’un microscope optique. L’état d’altération des feldspaths potassiques et plagioclases peut être appréhendé à partir des images obtenues en cathodoluminescence.